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液相色谱仪操纵及色谱柱维护

2019-07-11 08:24

原标题:液相色谱仪操纵及色谱柱维护

色谱柱

每天用有余的时间来均衡色谱柱,您会在处理题目方面获得至大的"赔偿",而且您的色谱柱的寿命也会变得更长!

新的色谱柱在操纵之前答该在您本身的液相色谱仪上进走性能测试,即操纵色谱柱附带的检验通知上测试条件和样品来测定该色谱柱的柱效。并且,在以后的操纵中,答往往对色谱柱进走测试。

卡套柱的安设(不添预柱)

1.将卡套架套入柱芯;

2.将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽,使柱芯高于夹套;

3.将已套到柱芯上的卡套架向上推,直至高过夹套片;

4.将卡套帽和卡套架旋在一首,然后用手拧紧;

5.然后依同样的挨次连接益柱子的另一端;

6.连接到液相色谱仪,PEEK接头手拧即可;若为不锈钢接头答操纵专用扳手。

仔细:操纵卡套柱时,两端的卡套答时刻连接在柱芯上。不管您是均衡色谱柱或是清洗,任何时候都不及将卡套取下来,否则会造成填料的流失。

液相色谱仪

卡套柱的安设(添预柱)

1.将卡套架套入柱芯;

2.将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽,使夹套高于柱芯;

3.将已套到柱芯上的卡套架向上推,直至高过夹套片;

4.将"子弹头"预柱放入卡套片内;

5.将卡套帽和卡套架旋在一首,然后用手拧紧;

6.然后依同样的挨次连接益柱子的另一端;

7.连接到液相色谱仪,PEEK接头手拧即可;若为不锈钢接头答操纵专用扳手

更换色谱柱滤网和玻璃棉过滤片(同时能够修缮色谱柱)。

仔细:在掏出逆相柱芯的滤网和玻璃片之前,答该将色谱柱足够用水和甲醇/乙腈冲洗,而且修缮工具的头部也答该蘸取幼批的甲醇/乙腈,以避免在掏出滤网和玻璃棉滤片时带出柱子内的填料。

1.将修缮工具中的2套入柱芯的顶端;

2.将修缮工具中的3轻轻地旋入已套着2的柱芯中,并顺时针倾向旋转到旋紧;

3.一手握柱芯,另一只手轻轻地向外拉3,掏出柱芯顶端的滤网;

4.用一个幼铲子轻轻地掏出滤网下面的玻璃棉以及被污浊的填料;

5.将新的填料用甲醇湿润,然后填入挖往的部位,压平;

6.照装上新的玻璃棉滤网,并用修缮工具中的4将玻璃棉压入柱芯顶端;

7.柱芯顶端套上2,然后参照将滤网放入;

8.压紧,然后取下2,再用4将滤网的边缘压平 。

均衡色谱柱,逆相色谱柱在通过出厂测试后是保存在乙腈/水中的。请必定确保您所操纵的起伏相和乙腈/水互溶。原由色谱柱在蓄积或运输过程中能够会干失踪,所以在用起伏相分析样品之前,答操纵10-20倍柱体积的甲醇或乙腈均衡色谱柱;倘若您所操纵的起伏相中含有缓冲盐,答仔细用纯水"过渡"。

硅胶柱或极性色谱柱在通过出厂测试后是保存在正庚烷中的。倘若该色谱柱必要操纵含水的起伏相,请在操纵起伏相之前用乙醇或异丙醇均衡

如何均衡色谱柱?

均衡过程中,将流速缓慢地挑高

用起伏相均衡色谱柱直到获得安详的基线(缓冲盐或离子对试剂度倘若较矮,则必要较长的时间来均衡)

色谱柱的新生,进走色谱柱新生时,答操纵一个谦价的泵,吾们提出至交不操纵您的高效液相色谱仪上的泵。

提出用来冲洗的溶剂体积

色谱柱尺寸 柱体积 所用溶剂的体积

125-4 1.6ml 30ml

250-4 3.2ml 60ml

250-10 -20ml 400ml

请按照下外选择您的再外走段:

极性固定相(如Si,NH2*,DIOL基色谱填料)的新生:

正庚烷→氯仿→乙酸乙酯→丙酮→乙醇→水**

非极性固定相(如逆相色谱填料RP-18,RP-8,CN等)的新生:

水→乙腈→氯仿(或异丙醇)→乙腈→水

0.05M稀硫酸能够用来清洗已污浊的色谱柱

仔细:

在对NH2改性的色谱柱进走新生时,原由NH2能够成铵根离子的形势存在,所以答该在水洗后用0.1M的氨水冲洗,然后再用水冲洗至碱溶液十足流出。

倘若浅易的有机溶剂/水的处理不能够十足洗往硅胶外貌吸附的杂质,用0.05M稀硫酸冲洗专门有效。

色谱柱的维护

1.操纵预柱珍惜分析柱(硅胶在极性起伏相/离子性起伏相中有必定的消融度);

2.大无数逆相色谱柱的pH安详周围是2-7.5,尽量不超过该色谱柱的pH周围;

3.避免起伏相构成及极性的强烈转折;

4.起伏相操纵前必须经脱气和过滤处理;

5.倘若操纵极性或离子性的缓冲溶液作起伏相,答在实验完毕柱子冲洗清洁,并保存大乙腈中;

6.压力提高是必要更换预柱的信号。



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